Министерство образования и науки

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

Высшего профессионального образования

«Уфимский Государственный Нефтяной Технический Университет»

Филиал ФГБОУ ВПО УГНТУ в г. Стерлитамаке

Кафедра общей химической технологии

Журнал лабораторных работ

по аналитической химии

Выполнил: студент группы ТС-10-32Валиахметов Р.А.

Принял: ст. преподаватель Идрисова В.А.

Стерлитамак 2011

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1

Тема: Определение кристаллизационной воды в хлориде бария

Цель работы: определить количество кристаллизационной воды в выданной навеске.

Посуда и оборудование: бюкс, эксикатор, аналитические весы WAS 220/C/2, технические весы ВЛР 200, сушильный шкаф, тигельные щипцы.

Ход работы: чистый бюкс пометили простым карандашом на шлифованной части и взвесили на технических (m=19,6г) и аналитических весах (m1=19,7650). Затем, положив крышку сверху на ребро, поставили в сушильный шкаф с температурой 123°С. Спустя 1 час 20 мин перенесли бюкс (не закрывая его) тигельными щипцами в эксикатор и отнесли в весовую комнату. Через 20 мин взвешивали бюкс (m2=19,7658г). Сушили бюкс еще несколько раз по 20 мин до постоянной массы.3=19,7649 г4=19,7652 г5=19,7654 г

m6=19.7653 г

)Взятие навески. Поместили в бюкс взятую у преподавателя навеску (свежеперекристаллизованный воздушно-сухой хлорид бария), закрыли крышкой и взвесили на аналитических весах (m=20,8490 г)

)Высушивание. Сняв с бюкса крышку, поместили ее на бюкс ребром и поставили на полку сушильного шкафа. Держали бюкс в шкафу при температуре 123°С 2 часа. По прошествии указанного времени тигельными щипцами перенесли бюкс и крышку в эксикатор. Оставили эксикатор на 20 минут в весовой комнате, вынули бюкс и, закрыв крышкой, точно взвесили (m1=20,7704 г).

Высушивание с периодическим взвешиванием повторяли до достижения постоянного веса.

)Полученные результаты:

Масса бюкса с веществом - 20,8490г

Масса чистого бюкса -19,7650 г

Отсюда: масса навески: 20,8490 г - 19,7650 г = 1,084 г

После высушивания получили массу бюкса с веществом, равную:

• m1=20, 7704г
• m2=20,7700г
• m3=20,7750 г
• m4=20, 7760г
• m5=20,7780 г
• m6=20,7731 г
• m7=20,7720 г
• m8=20,7718 г
• m9=20,7714 г
• m10=20,7712 г
• m11=20,7704 г
• Далее нашли количество кристаллизационной воды в навеске:
• mводы=20,8490 -20,7704 = 0,0786 г.
• Вычислили искомый процент кристаллизационной воды в навеске:
• В 1,0837 г навески содержится 0,0786 г воды
• В 100 г - х г воды
• X=100*0,0786/1,0837=7,25
• Следовательно, навеска содержит 7,25% воды
• 4)Проведем проверку точности определения:
• Для проверки найденную величину сравним с теоретически вычисленным значением процентного содержания воды в навеске.
• Мы знаем, что содержание кристаллизационной воды 7,5%
• 5)Вычислим абсолютную и относительную ошибки:
• Абсолютная ошибка: |7,5 -7,25|=0,25 г
• Относительная ошибка: (0,25/7,5)*100=3,33
• Вывод: В данной работе мы рассмотрели метод гравиметрического анализа, а именно: научились определять массу кристаллизационной воды в навеске. Так же мы освоили принцип взвешивания на технических и аналитических весах, научились правильно обращаться с эксикатором, сушильным шкафом и другими приборами и посудой, необходимыми при гравиметрическом анализе. Абсолютная ошибка несколько превышает допустимую (0,05 г). Объяснить это можно тем, что при открывании/закрывании крышки бюкса, при переносе его из сушильного шкафа в эксикатор или наоборот могла произойти утеря части кристаллов (т.к. крышка бюкса была открыта).
• ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №2
• Тема: Установка титра рабочего раствора соляной кислоты
• титрование ион кристаллизационный
• Цель работы: Установить титр и нормальность приготовленного раствора соляной кислоты.
• Посуда и оборудование: штатив, бюретка, воронка, колбы, стаканы, пипетки, груша.
• Ход работы:
• 1)Приготовление раствора буры. Стандартный раствор буры готовится в мерной колбе ёмкостью 100 мл. Грамм-молекула (381,4г) Na2B4O7·10H2O реагирует с двумя грамм-молекулами HCl, т.е. с двумя грамм-ионами водорода,
• ЭNa2B4O7·10H2O =381,4/2=190,7г, N=0,1, V=0,1

• Для приготовления 100 мл 0,1Н раствора требуется 1,907г тетрабората натрия. Поместив в бюкс предварительно взвешенное на технических весах количество буры mтех=2г, точно взвесили бюкс на аналитических весах
• (m=17,5821г-15,6628г=1,9193 г).